53. Berapa banyak metode yang umum digunakan untuk menentukan fenol volatil?
Karena fenol volatil adalah kelas senyawa daripada senyawa tunggal, bahkan jika fenol digunakan sebagai standar, jika metode analitik yang berbeda digunakan, hasilnya akan berbeda. Untuk membuat hasil yang sebanding, metode terpadu yang ditentukan oleh negara harus digunakan. Metode yang umum digunakan untuk menentukan fenol volatil adalah spektrofotometri 4-aminoantipline yang ditentukan dalam GB 7490-87 dan metode volumetrik brominasi yang ditentukan dalam GB 7491-87.
Spektrofotometri 4-aminoantipline memiliki faktor gangguan yang lebih sedikit dan sensitivitas yang lebih tinggi, dan cocok untuk menentukan sampel air yang lebih bersih dengan kandungan fenol volatil ﹤ 5mg/L. Prinsip dasarnya adalah bahwa dengan adanya kalium ferrocyanide dan dalam air dengan nilai pH 10, senyawa fenolik bereaksi dengan 4-aminoantiplinin untuk membentuk pewarna merah oranye dengan nilai penyerapan maksimum pada panjang gelombang 510nm. Jika pewarna oranye-merah yang dihasilkan diekstraksi dengan kloroform, ia akan memiliki nilai penyerapan maksimum pada panjang gelombang 460NM, yang dapat mengurangi konsentrasi deteksi minimum spektrofotometri 4-aminoantipline dari 0,1mg/L hingga 0,002mg/L.
Metode volumetrik brominasi sederhana dan mudah dioperasikan, dan cocok untuk menentukan jumlah fenol volatil dalam air limbah industri atau limbah dari pabrik pengolahan air limbah industri dengan konsentrasi lebih besar atau sama dengan 10mg/L. Prinsip dasarnya adalah bahwa dalam larutan dengan bromin berlebih, fenol bereaksi dengan bromin untuk membentuk tribromofenol, dan selanjutnya menghasilkan bromotribromofenol. Kemudian bromin yang tersisa bereaksi dengan kalium iodida untuk melepaskan yodium bebas, dan pada saat yang sama, bromotribromofenol bereaksi dengan kalium iodida untuk menghasilkan tribromofenol dan yodium bebas. Yodium bebas kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, dan kandungan fenol yang mudah menguap dalam hal fenol dapat dihitung berdasarkan konsumsinya.
54. Apa tindakan pencegahan untuk menentukan fenol yang mudah menguap?
Karena oksigen terlarut dan oksidan dan mikroorganisme lainnya dapat mengoksidasi atau mendekomposisi senyawa fenolik, membuat senyawa fenolik dalam air sangat tidak stabil, biasanya perlu untuk menambah asam (H3PO4) dan menurunkan suhu untuk menghambat aksi mikroorganisme, dan untuk menambah cukup sulfat sulfat ferit untuk menggambarkan pengaruh dari pengaruh. Bahkan jika tindakan di atas diambil, sampel air harus dianalisis dan diuji dalam waktu 24 jam, dan sampel air harus disimpan dalam botol kaca daripada wadah plastik.
Apakah itu metode volumetrik brominasi atau metode spektrofotometri 4-aminoantipline, ketika sampel air mengandung zat pengoksidasi atau pereduksi dan ion logam, amina aromatik, minyak dan tar, itu akan mengganggu keakuratan penentuan, dan tindakan yang diperlukan harus diambil untuk menghilangkan pengaruhnya. Sebagai contoh, oksidan dapat dihilangkan dengan menambahkan ferrous sulfat atau natrium arsenit, sulfida dapat dihilangkan dengan menambahkan tembaga sulfat di bawah kondisi asam, minyak dan tar dapat dipisahkan dan dihilangkan dengan ekstraksi dengan pelarut organik yang dikurangi dengan kondisi alkali yang dikurangi, dan pengurangan sulfit seperti sulfit dan pengurangan sulfit. dipertahankan di dalam air. Saat menganalisis dan menguji limbah dengan komponen yang relatif tetap, setelah mengumpulkan periode pengalaman tertentu, jenis zat yang mengganggu dapat diidentifikasi dengan jelas, dan kemudian jenis zat yang mengganggu dapat ditingkatkan atau dikurangi untuk menghilangkannya, dan langkah -langkah analisis dapat disederhanakan sebanyak mungkin.
Operasi distilasi adalah langkah kunci dalam penentuan fenol volatil. Untuk sepenuhnya menguapkan fenol volatil, nilai pH sampel yang akan disuling harus disesuaikan dengan sekitar 4 (kisaran perubahan warna metil oranye). Selain itu, karena proses volatilisasi fenol volatil relatif lambat, volume distilat yang dikumpulkan harus setara dengan volume sampel asli untuk disuling, jika tidak ia akan mempengaruhi hasil penentuan. Jika distilat ditemukan putih dan keruh, itu harus disuling lagi dalam kondisi asam. Jika distilat kedua masih putih dan keruh, mungkin ada minyak dan tar dalam sampel air, dan perlakuan yang sesuai harus dilakukan.
Jumlah total yang diukur dengan metode volumetrik brominasi adalah nilai relatif, dan kondisi operasi yang ditentukan dalam standar nasional harus diikuti secara ketat, termasuk jumlah cairan yang ditambahkan, suhu dan waktu reaksi, dll. Selain itu, presipitasi tribromofenol mudah untuk merangkum I2, jadi ketika mendekati titik titrasi, itu harus sepenuhnya dan penuh semangat.
55. Apa saja tindakan pencegahan untuk menentukan fenol volatil menggunakan spektrofotometri 4-aminoantipline?
Saat menggunakan spektrofotometri 4-aminoantipline (4-AAP), semua operasi harus dilakukan dalam tudung asap dan pengisapan mekanis dari tudung asap harus digunakan untuk menghilangkan efek samping benzena toksik pada operator.
Peningkatan nilai kosong reagen terutama disebabkan oleh reagen 4-AAP, yang mudah untuk menyerap kelembaban, aglomerat dan teroksidasi, selain kontaminasi air suling, peralatan gelas dan peralatan uji lainnya, dan volatilisasi pelarut ekstraksi karena peningkatan suhu kamar. Oleh karena itu, langkah-langkah yang diperlukan harus diambil untuk memastikan kemurnian 4-AAP. Pengembangan warna reaksi mudah dipengaruhi oleh nilai pH, dan nilai pH dari larutan reaksi harus dikontrol secara ketat antara 9,8 dan 10.2.
Larutan fenol standar encer tidak stabil. Solusi standar yang mengandung 1 mg fenol per mililiter ditempatkan di lemari es dan tidak dapat digunakan selama lebih dari 30 hari. Solusi standar yang mengandung 10 ug fenol per mililiter harus digunakan pada hari persiapan, dan solusi standar yang mengandung 1 ug fenol per mililiter harus digunakan dalam waktu 2 jam setelah persiapan.
Reagen harus ditambahkan secara berurutan sesuai dengan metode operasi standar, dan setiap reagen harus dikocok dengan baik. Jika buffer tidak terguncang dengan baik setelah menambahkan, konsentrasi amonia dalam larutan eksperimental tidak rata, yang akan mempengaruhi reaksi. Air amonia yang tidak murni dapat meningkatkan nilai kosong lebih dari 10 kali. Jika air amonia setelah membuka botol tidak digunakan untuk waktu yang lama, itu harus disuling sebelum digunakan.
Pewarna merah aminoantipyrine yang dihasilkan hanya bisa stabil selama sekitar 30 menit dalam larutan air. Ini bisa stabil selama 4 jam setelah ekstraksi menjadi kloroform. Jika waktunya terlalu lama, warnanya akan berubah dari merah menjadi kuning. Jika warna kosong terlalu gelap karena 4-aminoantipline yang tidak murni, panjang gelombang 490nm dapat digunakan untuk meningkatkan akurasi pengukuran. Ketika 4-aminoantipyrine tidak murni, ia dapat dilarutkan dalam metanol dan kemudian disaring dan direkristalisasi dengan karbon aktif untuk pemurnian.
56. Apa metode untuk menentukan minyak bumi?
Minyak adalah campuran kompleks alkana, sikloalkanes, hidrokarbon aromatik, hidrokarbon tak jenuh dan sejumlah kecil sulfur dan nitrogen oksida. Standar kualitas air menetapkan bahwa minyak bumi adalah indikator toksikologis dan indikator sensorik manusia untuk melindungi organisme air karena zat minyak bumi memiliki dampak besar pada organisme akuatik. Ketika kandungan minyak bumi dalam air adalah antara 0,01 dan 0,1 mg/L, ia akan mengganggu pemberian makan dan reproduksi organisme akuatik. Oleh karena itu, standar kualitas air perikanan negara saya menetapkan bahwa itu tidak boleh melebihi 0,05 mg/L, standar air irigasi pertanian menetapkan bahwa itu tidak boleh melebihi 5,0 mg/L, dan standar sekunder untuk pembuangan limbah komprehensif menetapkan bahwa ia tidak boleh melebihi 10 mg/L. Secara umum, kandungan minyak bumi dalam limbah yang memasuki tangki aerasi tidak boleh melebihi 50 mg/L.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/L, metode gravimetri dapat digunakan untuk penentuan. Kerugiannya adalah bahwa operasinya rumit dan minyak ringan mudah hilang ketika eter minyak bumi diuapkan dan dikeringkan. Ketika kandungan minyak dalam air adalah 0,05-10 mg/L, fotometri inframerah non-dispersif, spektrofotometri inframerah dan spektrofotometri ultraviolet dapat digunakan untuk penentuan. Di antara mereka, fotometri inframerah non-dispersif dan fotometri inframerah adalah standar nasional untuk deteksi dan analisis minyak bumi (GB/T16488-1996). Spektrofotometri ultraviolet terutama digunakan untuk menganalisis bau dan hidrokarbon aromatik toksik. Ini mengacu pada zat yang dapat diekstraksi dengan minyak bumi eter dan memiliki karakteristik penyerapan pada panjang gelombang tertentu. Itu tidak termasuk semua minyak bumi.
57. Apa tindakan pencegahan untuk penentuan minyak bumi?
Agen ekstraksi yang digunakan dalam fotometri inframerah dispersif dan fotometri inframerah adalah karbon tetraklorida atau triklorotrifluoroetana, dan agen ekstraksi yang digunakan dalam metode gravimetri dan spektrofotometri ultraviolet adalah minyak bumi eter. Agen ekstraksi ini beracun, sehingga harus dioperasikan dengan hati -hati dan di kap asap.
Minyak standar harus menjadi eter minyak eter atau ekstrak karbon tetraklorida dalam air limbah yang akan dipantau. Terkadang minyak standar yang diakui lainnya dapat digunakan, atau dapat disiapkan dengan N-hexadecane, isooctane dan benzena dalam rasio volume 65:25:10. Ether minyak bumi yang digunakan untuk mengekstraksi oli standar, menggambar kurva oli standar dan mengukur sampel air limbah harus dari nomor batch yang sama, jika tidak kesalahan sistematis akan terjadi karena nilai kosong yang berbeda.
Saat mengukur minyak, sampel terpisah harus diambil. Botol pengambilan sampel umumnya menggunakan botol kaca mulut lebar, dan botol plastik tidak boleh digunakan. Selain itu, sampel air tidak dapat mengisi botol pengambilan sampel, dan harus ada celah di atasnya. Jika sampel air tidak dapat dianalisis pada hari yang sama, asam klorida atau asam sulfat dapat ditambahkan untuk membuat nilai pH ﹤ 2 untuk menghambat pertumbuhan mikroorganisme, dan harus disimpan dalam kulkas 4OC. Piston pada corong pemisahan tidak dapat dilapisi dengan pelumas berminyak seperti Vaseline.
58. Apa indikator kualitas air umum dari logam berat dan zat toksik dan berbahaya non-logam anorganik?
Logam berat yang umum dan zat toksik non-logam anorganik dan zat berbahaya dalam air terutama meliputi merkuri, kadmium, kromium, timbal, sulfida, sianida, fluorida, arsenik, selenium, dll. Indikator kualitas air ini adalah indikator toksikologis untuk memastikan kesehatan manusia atau melindungi organisme air. Standar pelepasan air limbah komprehensif nasional (GB 8978-1996) telah membuat peraturan ketat tentang indikator pembuangan air limbah yang mengandung zat-zat ini.
Untuk pabrik pengolahan limbah yang mengandung zat -zat ini dalam air yang masuk, kandungan zat beracun dan berbahaya ini dalam air saluran masuk dan limbah tangki sedimentasi sekunder harus diuji dengan hati -hati untuk memastikan bahwa debit memenuhi standar. Setelah ditemukan bahwa saluran masuk atau limbah melebihi standar, langkah -langkah harus segera diambil untuk membuat limbah memenuhi standar sesegera mungkin dengan memperkuat pretreatment dan menyesuaikan parameter operasi pengolahan limbah. Dalam pengolahan limbah sekunder konvensional, sulfida dan sianida adalah dua indikator kualitas air yang paling umum dari zat toksik dan berbahaya non-logam anorganik.
59. Berapa banyak bentuk sulfida yang ada di dalam air?
Sulfur ada dalam air dalam bentuk utama sulfat, sulfida dan sulfida organik, di antaranya sulfida memiliki tiga bentuk: H2S, HS- dan S2-. Jumlah setiap formulir terkait dengan nilai pH air. Dalam kondisi asam, itu terutama ada dalam bentuk H2S. Ketika nilai pH adalah ﹥ 8, itu terutama ada dalam bentuk HS- dan S2-. Deteksi sulfida dalam air sering menunjukkan bahwa itu telah tercemar. Air limbah yang dibuang oleh beberapa industri, terutama pemurnian minyak bumi, sering kali mengandung sejumlah sulfida. Di bawah aksi bakteri anaerob, sulfat di dalam air juga dapat dikurangi menjadi sulfida.
Kandungan sulfida limbah di bagian yang relevan dari sistem pengolahan limbah harus dianalisis dan diuji dengan cermat untuk mencegah keracunan hidrogen sulfida. Khusus untuk air inlet dan outlet dari perangkat desulfurisasi pengupasan, kandungan sulfida secara langsung mencerminkan efek dari perangkat pengupasan dan merupakan indikator kontrol. Untuk mencegah sulfida yang berlebihan dalam badan air alami, standar pembuangan limbah komprehensif nasional menetapkan bahwa kandungan sulfida tidak boleh melebihi 1,0 mg/L. Saat menggunakan perlakuan biologis sekunder aerobik limbah, jika konsentrasi sulfida yang berpengaruh di bawah 20 mg/L, kandungan sulfida dari limbah tangki sedimentasi sekunder dapat memenuhi standar jika kinerja lumpur yang diaktifkan baik dan lumpur residual habis pada waktunya. Kandungan sulfida dari limbah tangki sedimentasi sekunder harus dipantau secara teratur untuk mengamati apakah limbah memenuhi standar dan menentukan cara menyesuaikan parameter operasi.
60. Berapa banyak metode yang biasa digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfida dalam air?
Metode yang umum digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfida dalam air termasuk spektrofotometri biru metilen, spektrofotometri p-amino N, n-dimethylaniline, titrasi yodium, metode elektroda ion, dll. Di antaranya, metode penentuan sulfida standar nasional dan spektrofotometik metilen (Gb/T16489-1996). (GB/T17133-1997). Batas deteksi kedua metode ini masing -masing adalah 0,005 mg/L dan 0,004 mg/L. Dalam kasus sampel air murni, konsentrasi deteksi tertinggi masing -masing adalah 0,7 mg/L dan 25 mg/L. Kisaran konsentrasi sulfida yang ditentukan oleh spektrofotometri p-amino N, N-dimethylaniline (CJ/T60--1999) adalah 0,05-0,8 mg/L. Oleh karena itu, spektrofotometri di atas hanya cocok untuk mendeteksi sampel air dengan kadar sulfida rendah. Ketika konsentrasi sulfida dalam air limbah tinggi, metode titrasi yodium (HJ/T60-2000 dan CJ/T60--1999) dapat digunakan. Kisaran konsentrasi deteksi dari metode titrasi yodium adalah 1-200 mg/L.
Ketika sampel air keruh, berwarna, atau mengandung zat pereduksi seperti SO32-, S2O32-, Mercaptans, dan Sulfides, itu secara serius mengganggu penentuan dan membutuhkan pra-pemisahan untuk menghilangkan gangguan. Metode pra-pemisahan yang umum digunakan adalah metode pengasaman stripping-stripping-orsorpsi. Prinsipnya adalah bahwa setelah sampel air diasamkan, sulfida ada dalam keadaan molekul H2S dalam larutan asam, yang ditiup dengan gas, diserap oleh cairan penyerapan, dan kemudian diukur.
Metode spesifik adalah untuk terlebih dahulu menambahkan EDTA ke sampel air ke kompleks dan menstabilkan sebagian besar ion logam (seperti Cu 2+, hg 2+, Ag+, Fe 3+) untuk menghindari gangguan yang disebabkan oleh reaksi ion logam ini dengan ion sulfur; dan tambahkan jumlah yang tepat dari hidroksilamin hidroklorida untuk secara efektif mencegah zat pengoksidasi dalam sampel air yang mengalami reaksi redoks dengan sulfida. Saat meniup H2 dari air, laju pemulihan secara signifikan lebih tinggi dengan pengadukan daripada tanpa mengaduk. Tingkat pemulihan sulfida dapat mencapai 100% setelah 15 menit bertiup di bawah pengadukan; Ketika waktu peniupan melebihi 20 menit di bawah pengadukan, laju pemulihan sedikit berkurang. Oleh karena itu, peniup biasanya dilakukan di bawah pengadukan, dan waktu peniup adalah 20 menit. Ketika suhu penangas air adalah 35-55oC, laju pemulihan sulfida dapat mencapai 100%, dan ketika suhu penang air di atas 65oC, laju pemulihan sulfida sedikit berkurang. Oleh karena itu, suhu mandi air yang optimal umumnya dipilih menjadi 35-55oC.
61. Apa tindakan pencegahan lain untuk penentuan sulfida?
⑴ Karena ketidakstabilan sulfida dalam air, titik pengambilan sampel tidak dapat diangin atau diaduk dengan keras saat mengumpulkan sampel air. Setelah pengumpulan, larutan seng asetat harus ditambahkan dalam waktu untuk menjadikannya suspensi seng sulfida. Ketika sampel air bersifat asam, larutan alkali harus ditambahkan untuk mencegah pelepasan hidrogen sulfida. Setelah sampel air penuh, tambahkan stopper dan kirim ke laboratorium untuk analisis sesegera mungkin.
⑵ Terlepas dari metode analisis yang digunakan, sampel air harus diobati untuk menghilangkan gangguan dan meningkatkan tingkat deteksi. Kehadiran materi pewarnaan, materi tersuspensi, SO32-, S2O32-, tiol, thioether dan zat pereduksi lainnya akan mempengaruhi hasil analisis. Metode untuk menghilangkan gangguan zat ini dapat berupa pemisahan presipitasi, pemisahan peniup udara, pertukaran ion, dll.
⑶ Air yang digunakan untuk persiapan solusi pengenceran dan reagen tidak dapat mengandung ion logam berat seperti Cu 2+ dan Hg 2+, jika tidak hasil analisis akan rendah karena generasi sulfida yang tidak larut asam. Oleh karena itu, jangan gunakan air suling yang dibuat oleh penyuling logam. Yang terbaik adalah menggunakan air deionisasi atau air suling yang disuling oleh penyuling semua kaca.
⑷ Demikian pula, ketika cairan penyerapan seng asetat mengandung jejak logam berat, itu juga akan mempengaruhi hasil pengukuran. Anda dapat menambahkan 1ml larutan sodium sulfida 0,05mol/L yang baru disiapkan secara tetes. Ini dapat menghilangkan gangguan jejak logam berat dalam cairan penyerapan.
⑸Sodium sulfida Larutan standar sangat tidak stabil. Semakin rendah konsentrasi, semakin mudah untuk berubah. Itu harus disiapkan dan dikalibrasi segera sebelum digunakan. Permukaan kristal natrium sulfida yang digunakan untuk menyiapkan larutan standar sering mengandung sulfit, yang menyebabkan kesalahan. Yang terbaik adalah menggunakan kristal partikel besar dan dengan cepat bilas dengan air untuk menghilangkan sulfit sebelum ditimbang.
